拉曼光谱普遍的问题集锦看完之后“门外汉”也会了
由于当前拉曼光谱仪的用户还不是很多,很多用户拉曼光谱相关基础较弱,在使用的过程中总会遇到一些问题。为此,小编今天给大家伙儿一起来分享一下拉曼光谱仪使用的过程中的一些普遍的问题和解决方案。
分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应,对与入射光频率不同的散射光谱做多元化的分析以得到分子振动、转动方面信息,并应用于分子结构研究的一种分析方法。
在很长的一段时间,由于拉曼与生俱来的缺点(信号弱)而限制了它的应用,但是随着仪器技术的发展,仪器的灵敏度和分辨率逐步的提升,体积减小了,操作也简单了,同时仪器的价格也降低了,很多单位已能买的起了,用户也慢慢变得多。总体来说现在拉曼光谱仪已经向分析型仪器方向发展了,应用领域也由原来的材料领域,拓展到了化学、催化、刑侦、地质领域、艺术、生命科学等所有的领域,甚至有一些QC领域也慢慢的开始使用拉曼光谱仪了。不过,我们同时也发现,由于当前拉曼光谱仪的用户还不是很多,很多用户拉曼光谱相关基础较弱,在使用的过程中总会遇到一些问题,如Ramanshift和wavenumber是一回事吗?拉曼谱里面得到的荧光背景和荧光光谱仪里面的荧光图区别在哪里?激光拉曼光谱和红外光谱有什么区别?
为此,小编今天给大家伙儿一起来分享一下拉曼光谱仪使用的过程中的一些普遍的问题和解决方案,其中也包括了一些基础的概念性问题帮助您更好的理解其中的原理,即使您是“门外汉”,看完这些对拉曼光谱也会有一个比较清楚的了解。
1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小常用波数差表示,拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber,单位cm-1。2.两者一回事。
拉曼频移ramanshift指频率差,但通常用波数wavenumber表示,单位cm-1,可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。
3.在Raman谱中,wavenumber有两种理解,一种是相对波数,这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个绝对波数是与激发波长有关,不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的,这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数)。
1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没再次出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害?2. 你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对?
4. 用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,最好液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。
(1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对来说还是比较底,故分析物浓度要大些。
(2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。
1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不一样的功率激发,荧光谱都大不一样。2. “注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”?
3. 生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。
而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。
1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。
(2)、共焦是样品在显微镜的焦平面上,而样品的光谱信息被聚焦到CCD上,都是焦点,所以叫共聚焦
3. 拉曼仪器的共焦有2种呢,一种是针孔共焦,一种是赝共焦.我觉得好像不应该称为赝共焦,共聚焦有真正的定义说一定要针孔才是共聚焦吗?好像没有,顶多称为传统共聚焦或者针孔共聚焦、简单共聚焦之类的。
1. 使用SERS技术或者使用很少量的样品做测量,或者稀释你的样品到一些别的基体里面去,比如说KBr。2. 波长不可调的话,激光强度应该是可调的,你把激光强度调低点试试。这个在光源和软件上都有调的。全调到比较低的,然后再用长时间试试。
3. 可以尝试找一种溶剂溶解粉末,看能不能猝灭荧光背景。采用反斯托克斯,滤光片用Nortch滤光片。
1. 应该不能测薄膜的厚度、折射率及应力吧2. 现在的共焦显微拉曼可以做膜及不同层膜的,你的问题我觉得用椭偏仪更好
4. 应力可以测,应力有差别的时候拉曼会有微小频移,其他两种没听说过拉曼能测
应该和待测样品的拉曼活性有关,并不能绝对说一定能测到多少检测线,有些氧化物可能纯的样品也测不出光谱,信号强的则可能会低一些
温度升高,拉曼线会频移,线宽会变宽,只要物质状态不变,特征峰不会有太大变化,除非高温造成化学反应或者其他变化。
存在激发效率的问题,拉曼一直以来被认为只能做半定量的研究,就是因为不是线性的,有这方面的文献,具体记不清了。
1. 这个峰一般来说是C=O双键的峰,可是你说是无机物,有很大的可能性是某一个基团的倍频峰,看看820左右或者是某两个峰的叠加。2. 也有很大的可能是你在测量过程当中由于激光引起的碳化物质。还有一种可能就是C=C.
1,分析气体时理论上最高只需0.5cm-1。实际应用上绝大部分情况下4cm-1已足够。对于气体,还是希望分辨率比较高一些好,一般都用1cm-1一下,这样对气体的一些微小峰的变化检测更好2,基本上不可能。
如果键能对应的波数在100cm-1以上,估计是可以的,现在比较新的拉曼光谱仪就可以
用不同的激发光激发样品,若激光对样品没有破坏作用,拉曼谱图中谱峰的相对强度有时会发生一些变化,但不会完全变了,否则就很难用拉曼光谱进行定性分析了。TiO2矿物的情况相对来说比较特殊,它们有三种晶型:锐钛矿、板钛石和金红石,其中板钛矿比较少见。锐钛石的特征是142cm-1左右的强峰,金红石中此峰消失或很弱。但我们大家常常见到的不是这两种极端情况,而多是介于金红石或锐钛石中间的TiO2相。有时一个颗粒中,若激光作用在不同的点上,也会打出差别较大的谱图来。
你说的情况,可能有两个原因:一是换波长后,激光与样品的作用点移动;二是激光的能量使样品的晶型发生明显的变化。我自己觉得第一种的可能性较大。
CCD,是英文Charge Coupled Device 即电荷耦合器件的缩写,它是一种特殊半导体器件,上面有很多一样的感光元件,每个感光元件叫一个像素。CCD在摄像机里是一个非常非常重要的部件,它起到将光线转换成电信号的作用,类似于人的眼睛,因此其性能的好坏将直接影响到摄像机的性能。衡量CCD好坏的指标很多,有像素数量,CCD尺寸,灵敏度,信噪比等,其中像素数以及CCD尺寸是重要的指标。像素数是指CCD上感光元件的数量。摄像机拍摄的画面能够理解为由很多个小的点组成,每个点就是一个像素。显然,像素数越多,画面就会越清晰,如果CCD只有少数的像素的话,拍摄出来的画面的清晰度就会大受影响,因此,理论上CCD的像素数量应该越多越好。但CCD像素数的增加会使制造成本以及成品率下降,而且在现行电视标准下,像素数增加到某一数量后,再增加对拍摄画面清晰度的提高效果变得不明显,因此,一般一百万左右的像素数对一般的使用已经足够了。
单CCD摄像机是指摄像机里只有一片CCD并用其进行亮度信号以及彩色信号的光电转换,其中色度信号是用CCD上的一些特定的彩色遮罩装置并结合后面的电路完成的。由于一片CCD同时完成亮度信号和色度信号的转换,因此难免两全,使得拍摄出来的图像在彩色还原上达不到专业水平很的要求。未解决这个问题,便出现了3CCD摄像机。
3CCD,顾名思义,就是一台摄像机使用了3片CCD。我们大家都知道,光线如果通过一种特殊的棱镜后,会被分为红,绿,蓝三种颜色,而这三种颜色就是我们电视使用的三基色,通过这三基色,就可以产生包括亮度信号在内的所有电视信号。如果分别用一片CCD接受每一种颜色并转换为电信号,然后经过电路处理后产生图像信号,这样,就构成了一个3CCD系统。
和单CCD相比,由于3CCD分别用3个CCD转换红,绿,蓝信号,拍摄出来的图像从彩色还原上要比单CCD来的自然,亮度以及清晰度也比单CCD好。但由于使用了三片CCD,3CCD摄像机的价格要比单CCD贵很多,所以只有专业用的摄像机才会使用3CCD。
1. 当然可以了,但是这要拉曼方面比较深厚的基础,可以先建立模型进行模拟,然后跟实验相对照,能对应就是最大的说服力了,说不定能发到国际上影响力很高的杂志呢2. 拉曼光谱应该和分子的对称性相关,通过群论不难得知那些谱峰是有活性的,理论上是能做到的。但对于较大的分子可能不容易啊
1. 是的,硅单晶片放置的方向不同峰的强度不同。一般只观察520cm-1峰的强度,不同的硅片取向,不同倍数的物镜,长焦物镜或短焦物镜,520cm-1峰的强度都不同。2. 520cm-1处好像不是硅的三阶峰的位置吧,测试灵敏度的时候一般是硅的三阶峰的信噪比来衡量呀。520处是跟硅的取向有关系,但是单晶硅的三阶拉曼峰呢?
4. 关于硅晶体各向异性的说明可以做偏振拉曼光谱,有些楼主同志说拉曼强度跟光源强度,透镜倍数,等因素相关,说法没错,但是这个跟硅的各向异性并没多大关系,随便一个样品的拉曼强度都跟这一些因素有关!!!
硅的各向异性,比如以VV偏振沿硅的111和110面做谱图,在光源强度,透镜倍数等因素都相同条件下拉曼强度是不一样的,依据这一些强度还有入射角度,偏振配置可以计算出硅的各向异性指标!!!
这里可能涉及到很多拉曼光谱的原理和偏振光学,偏振配置,等等的一些计算方式(涉及到的理论包括:群论,晶体结构理论,固体物理,偏振光学,拉曼原理等理论)
1. 可以找相关的拉曼书上有一些特征峰的波数,自己对照分析。也可以在仪器软件中的标准谱图搜索,不过标准谱图不太多的。2. 如果你有数据库可以先比对一下能否确定物质种类,其次可以对峰位、信号强度等信息用曲线拟合方式来进行分析。
主要是检验测试仪器内的运动部件,如需要旋转角度的光栅等。这种部件都会有自己的“机械零点”作为参考点。
1. 一般来说,样品都不需要做预处理,不象红外那样麻烦。分析固体和液体非常容易,气体就难了,除非密度很大,否则只能用大型拉曼2. 表面打磨一下或用酒精丙酮一类的东西清洗一下更好,不这样也行,在做的时候聚焦在比较干净平整的地方就行。
拉曼光谱是一种散射光谱,利用激光(多用可见激光,有时也用紫外激光,在付里叶变换拉曼光谱仪中则用近红外激光)照射样品,通过检验测试散射谱峰的拉曼位移及其强度获取物质分子振动-转动信息(这一些信息在红外光谱区)的一种光谱分析法。拉曼光谱与红外光谱俗称姊妹谱,都用于检测物质分子的振动-转动信息。所不同的是,红外光谱是通过直接检测样品对红外光的吸收情况来获得的。
1. 多看看相关文献,我做的蛋白质常用514nm,也可以用紫外200nm附近激发即为共振拉曼,浓度低也可以测。2. 理论上讲,拉曼光谱与激发光的波长无关。但有的样品在一种波长的激光激发下会产生强烈荧光,对拉曼光谱产生干扰。这时要换一种激发光,以避开荧光的干扰。若样品在不同激光激发下都不发荧光,则随使用哪一种激光都可以。
3. 根据瑞利定律,拉曼散射线的强度与激发光波长的四次方成反比。如果不考虑检测器等因素,当然是激发光的波长越短越好,最好是紫外激光。但可惜的是,现在用于拉曼光谱仪上的CCD最好的响应波长在620nm左右,480nm以下的响应非常差,若CCD技术不进一步改善,紫外激光器对拉曼光谱仪很难说是一种有用的激光器。
1. 从散射载面看,散射光的收集方向与入射光方向成90度效果最好,但现在的小拉曼光谱仪都是用背散射方向,因为仪器的灵敏度提高了,接收方向一般不是个问题,除非想做偏振研究。2. 扣背底问题:有一个说法是“样品+衬底”做一张图,“衬底”做一张图,然后数据相减,但实践证明这种方法不是很好,常常会出现负峰或谱图怪异现象。干吗非要扣背底呢?背底留着也能说明点问题,除非样品峰与背底峰有干扰。如果有干扰,试试所谓共焦(confocal)技术看看灵不灵。
1. 1)微区拉曼和普通拉曼只是实验方法不同,拉曼谱图的形状原则上只取决于样品,当然实验方法不同对拉曼光谱图的记录效果有影响。2)若不做偏振实验,单晶和粉晶的拉曼光谱图不会有太大差别,只是某些谱峰的相对强度有些不同。单晶与粉晶的拉曼光谱图中的谱峰较尖锐,而非晶的谱峰趋于宽化。
确实,理论上是可以。目前使用拉曼光谱测定晶体应力分布已经很成熟了,如在半导体行业已经作为质量控制的主要手段 - 对半导体器件进行逐点扫描,再以特征信号的峰位为参量生成图像,便可反映出应力空间分布情况,从而指导工艺尽可能的避免应力的发生。
1. 路边抓点沙子就可以了。 沙子中多是石英晶体,测拉曼光谱应该很容易,当年在拉曼发现拉曼效应的同时,苏联科学家就是在石英中发现了同样的效应,我想那时的实验条件绝不会比现在的好。2. 金刚石或合成金刚石的峰非常特征,很强很明显。小粒的合成金刚石极便宜
4. 散射太强是因为瑞利线滤除的程度不够,你可尝试低反射样品,如液体(四氯化碳、酒精等)。港东的谱仪恐怕测石英有困难,散射光太强,它的灵敏度可能也不足以测得石英信号。硅片也一样,抛光的表面会使得探测器被饱和掉。
1. 用514激发光,很好测定。2. 你用的谱仪灵敏度太差。现在单根碳纳米管的拉曼信号都能测的很好,只不过有的用514效果好一些,而有的用633好一些。
1. 分析速度取决于仪器的灵敏度和样品本身。通常分析一个样品,强信号几秒钟即可,若信号较弱,则需几分钟。2. 做定量分析,仪器本身所需的时间很短,秒级。
3. 我用拉曼光谱测过白酒,但是光谱的重现性很差,而且检测限不是很好。采样软件上有自带的基线扣除功能。对于一个样品,如果我要测定三次。如果每次都扫描了本底,然后测光谱,那么三条光谱的重现性就比较差,如果说只测定一次本底,然后扫描三次样品,那么样品的重现性就比较好。总体做下来,拉曼的定量效果肯定是不如近红外,但是拉曼光谱到底能否应用于定量,有待进一步验证,我做的是低档的白酒,几乎都是勾对的,所以定量的时候预测的效果还可以,采用原始光谱预测标准差可达到86%。不知换了其他样品的效果如何,有待进一步研究。
4. 时快时慢,跟参数设置有关。我做的时候,快则3分钟,慢则30分钟,这都有的。
1. 如果不换光源,应该不需要,只需要校正光路和强度就可以了,当让还需要校正峰位。2. 其实不需要,只有在开机的时候才需要初始化.
很简单,硅片在HF中泡一下直接洗干测量,约在2100 cm-1附近,很强
拉曼光谱改变只能说可能会发生相变,但不能绝对说发生相变。测定结构最好的方法还是x-ray.
三十一、我用阳极氧化方法做了一种Zr合金的氧化膜,阳极氧化的溶液含有磷酸盐,硅酸盐等成分。用XRD测表面膜的成分时发现膜中只有溶液金属阳离子的硅酸盐有衍射峰(而这个成分预计只占表面膜物质的很小的一部分),而占表面膜物质绝大部分的ZrO2可能是非晶态物质(XRD显示有很明显的非晶包)。请问用Raman光谱能确定表面氧化膜中是否含有ZrO2及其他一些硅酸盐、磷酸盐成分呢?
1. 非晶很难的,建议作别的测试2. 测非晶的难度的确较大,但振动光谱(红外+拉曼)方法是测非晶材料较好的方法,有时能够说是唯一可选的方法。如利用红外、拉曼光谱光谱研究玻璃结构方法面的论文就很多。
1. 晶体的拉曼信号经常用来表征结晶程度和应力. 如果是结晶非常纯净的单晶,那么其晶格震动能量一定很纯,也就是光谱峰宽很窄. 如果晶格被破坏,或结晶程度不够好,激发后的震动能就是一个比较宽的范围,表现在光谱峰宽就是展宽了. 晶格在不被破坏情况下被压缩或拉伸就产生了应力,表现为峰位位移.2.拉曼峰变宽是晶体的结晶程度不好
1. 从分析角度来说应该是所测样品中含有该成分的含量多少所影响的,当然也原因是该元素所受周围力场的影响所致2. 排除含量的问题,分子结构是主要的影响因素
1. 应该说还是可以的。或者用四极做2. 一般用拉曼和红外一起做,可以互补.
三十五、我现在正在做拉曼光谱试验,用金金属做底物,分析CNBP(4-Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何镶嵌在一起,用检测CNBP在金金属底物上的角度和方向,平行还是垂直,来确定是不是进入到Cyclodextrin 里面,制备金属底物需要购买金属板,用硫酸洗,在用氮气吹平,进行粗糙化,但我不知道配好的金属胶体溶液和金属底物之间有啥关系,我刚做完金属胶体溶液,进行紫外光谱测定波长为520纳米,就是不知道下一步该怎么做?
1. 不知道你都做过什么激发波长的,633nm应该没什么问题吧,要是有785的更好了,波长长了能量低了,就打不出荧光了。可以先采一个全谱,然后在选范围。我见过有人做催化的以630为中心采谱。我没做过催化,很外行了。2. 一般是4000-0cm-1,波长是1064nm,Nd:YAG激光器
3. 如果含有机物,不提倡选用785nm,因为在这个激发波长下,有机分子共振效应很弱.
1. 氩离子、半导体、氦氖2. 可见光激光器应用最多的是氩离子激光器,可产生10种波长的激光,其中最强的是488纳米(蓝光)和514纳米(绿光)激光器,现在最为常用,性能十分稳定的是514纳米激光器;另外,532纳米固体二极管泵浦激光器、632.8纳米(红光)、780纳米等可见光激光器;以及785纳米二极管、830纳米近红外激光器;掺钕的钇铝石榴石(YAG)激光器被用作傅里叶变换拉曼光谱的光源,其激光波长为1064纳米(红外);染料激光器是目前较成熟、应用较为普遍的可调谐激光器,是共振拉曼研究时的理想光源。一般来说,拉曼光谱与激光的波长是无关的,选不一样波长的激光主要根据研究的对象,如果研究生物蛋白质、细胞等,则需要波长较长的近红外光,避免了荧光对拉曼光谱的干扰。但对于一些深色、黑色粉末样品,由于近红外的热效应,而使热背景干扰拉曼光谱,这时选择可见光区的激光是合理的。对于研究化学发光和荧光光谱,则选择紫外激光器。所以在研究颜料时,选配514纳米和785(或830纳米)纳米两种波长的激光器就够用了,对于红、黄、白色颜料采用785纳米的激光器做多元化的分析,对于蓝、绿色颜料则采用514纳米的激光器进行分析。
3. 激光出现以前主要用低压水银灯作为光源,目前已很少使用。为了激发喇曼光谱,对光源最主要的要求是应当具有相当好的单色性,即线宽要窄,并能够在试样上给出高辐照度。气体激光器能满足这些要求,自准性能好,并且是平面偏振的。各种气体激光器能够给大家提供许多条功率水平不同的分立波数的激发线。最常用的是氩离子激光,波长为514.5nm和488.0nm的谱线W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm,约50mW)。
4. 在光纤测量和光纤传感系统中使用的光源种类很多,按照光的相干性,可分为非相干光源和相干光源。非相于光源包括白炽光源和发光二极管(LED),相干光源包括各种激光器。激光器按工作物质的不同,可分为气体激光器、液体激光器、固体激光器与半导体激光器等。半导体光源是光纤系统中最常用的也是最重要的光源。其主要优点是体积小、重量轻、可靠性高、常规使用的寿命长,亮度足够、供电电源简单等。它与光纤的特点相容,因此,在光纤传感器和光纤通信中得到普遍应用。半导体光源又可分为发光二极管(LED)与半导体激光器(LD)。这两种器件结构明显不同,但却包含相同的物理机理。增益带宽高于任何其它媒质,主要由于光子发射是因两个能带间的电子运动所致。半导体激光器的典型增益曲线nm
2. 固体检测器。目前已被采用的固体检测器主要有:CCD(Charge-Coupled Detector),电荷耦合检测器。 二维检测器,每个CCD检测器包含2500个像素,将22个CCD检测器环形排列于罗兰园上,可同时分析120-800nm波长范围的谱线。
CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小、灵敏度较高、信噪比较高的特点,具备极高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。而且是超小型的、大规模集成的元件,可以制成线阵式和面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并快速缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,焦距可缩短到0.4m以下,正在成为PMT器件的换代产品。
3. CCD也有百万象素的。不是所有的ccd都应用于罗兰圆类仪器上。典型仪器:Varian Vista MPX
1. 最好是把样品放在一个很小的容器里面,然后低温作实验。应该是没问题的。
2. 可以做的,激光可以穿玻璃,将样品放入透明的玻璃下面就可以了。我看有的老师做固体样品时,防止激光打出的能量太高,将固体融化,污染镜头,或者镜头不小心靠近样品,还在显微镜头上面套了一层透明塑料了
2. 做过照度和标准物校正后的拉曼仪可以直接用峰强作为定量依据3. 可以半定量
1. 改变光路,从上往下照,而样品上面不要有石英或者玻璃,光直接打在样品溶液上。
2. 使用流动泵,使激光打在液体的线上。没试过,但是我认为这个方法不好。
[1]用以光谱校准的汞灯谱,最好与样品几乎同时测量,比如,刚刚测完样品后,或在测量样品之前。目的是为减少光栅漂移造成的误差。
[2]如果你能看到样品的谱线,按道理也应该能看到汞灯的谱线,只要汞灯放好在样品位置上,并且汞的谱线足够强。请检查光路是否校准。之前请确信:汞灯是否在你的测量范围有谱线的谱线,那么Fenchone是很好的拉曼标准样品。
2. 基底的制备,用硝酸腐蚀,首先,你的银片质量要过关,表面的杂志要除掉,所以银片一定要打磨光滑,然后,就是要注意腐蚀的时间,这个是很重要的
四十四、实验室攒的激光拉曼,共聚焦的。刚开始使用,做实验的时候有人需要这个数据,但没现成的。有什么办法能测量样品位置激光光斑大小么?
1585cm−1 左右的拉曼峰是体相晶态石墨的典型拉曼峰,称G带。此峰是石墨晶体的基本振动模式,其强度与晶体的尺寸有关。1360cm−1 处的拉曼峰源自石墨碳晶态边缘的振动,称为D 带。这两处拉曼峰为类石墨碳(如石墨,碳黑,活性碳等)的典型拉曼峰。
你的研究目的是什么?FT Raman和激光显微Raman应用领域是有一定差别的。
一般说来,做有机或高分子研究用FT Raman多些,做材料研究用激光Raman多些。另外,你还需要注意选择合适的激发波长。
据我所知,这样的一个东西还不是完全的即插即用,操作系统是不能完全识别的,需要认为安装驱动程序才能使用.
四十九、请问怎么样确定多壁碳纳米管拉曼光谱的 D和G lines 和 D+G line 的位置?
五十一、最近用氧化钨和氧化镓烧制合成了钨酸镓.测试了RAMAN谱后,在波数1400附近出现了强度很大的一个峰值,经过比较分析其不是氧化镓和氧化钨的的RAMAN峰,不确定是荧光干扰峰还是生成物钨酸镓的一个峰值.请高手帮忙!
五十二、天然钻石及辐照处理钻石怎样用拉曼光谱鉴别?现在市场上很多深色钻石,如黄色、绿色等,与天然彩色钻石怎样区别?能用拉曼光谱区别否?
2. 谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中别的部分的影响和溶剂的影响而使其吸收峰位置发生移动的现象,当吸收峰移向长波方向时就称为“红移”,移向短波方向时则称为“蓝移”。实际上这种现象不仅会发生在分子的电子能级跃迁过程中,而且也会发生在在分子的振动和转动能级的跃迁中,只不过在红外光谱中很少有人这么叫。
五十五、我要测水的Raman谱但是什么信号也没有,我用的是共聚焦Raman。我的激光功率加的不大,如果光太强热效应就很明显了。那位高人给点意见?
五十六、要对Raman谱进行线宽分析,请教进行Lorentzian拟合?
五十七、总看到文献上要算碳材料ID/IG的值,网上搜了半天只弄明白要用面积法算,origin能算么?
五十八、请问做raman时液体样品要怎么封?样品只能密封起来测,用玻璃毛细管据说不行 ,请问该怎么办?
2. 拉曼对样品的前处理要求不是太高,只要液体不挥发就好,一般试剂瓶就可以.关键是光的影响.你能自己作一个暗盒把试计瓶放在暗盒里进行实验
5. 毛细管即可,两头火机封住。如果样品信号太弱,可以用JY的转角镜头,信号可增强
六十、固体粉末样品,有毒,该如何处理?直接用双面胶粘到载波片上,可以吗?还是需要其他处理方法?
六十一、我是搞量化的,想通过拉曼来验证我计算的准确性。问了很多人:拉曼和红外的区别,他们大概的意思就是这2者之间的原理一样,只是波长不一样。请教高手,是这样么?
(2) 至于波长,拉曼采用的是激光作为激发源,波长范围可以从紫外-可见-红外都可以,最常见的是可见光和NIR的。而红外只能选择红外光作为光源,包括从远红外到近红外,平时最常用的是中红外,4000cm-1到400cm-1。
六十二、拉曼光是激光作用到样品上立即产生的?还是经过一段延迟时间后产生的?
六十三、我现在测固体粉末的拉曼谱,完全得不到拉曼谱线,只能看到很宽的轮廓线,将拉曼峰完全湮灭了。刚才看到测近红外谱线需要先测一个参考谱,想在这里弱弱的问一下,测拉曼应该不需要吧?
当然,你应该用标准固体样品,比如硅(Si)试一下,如果你能清楚看到520.7波数那个峰,说明仪器的光路基本没问题。
[2]一边调整样品的位置(或者显微镜到样品的距离),一边看是否有谱峰出现。对于共焦(confocal)拉曼反射式谱仪,调整样品的位置以获得最佳信号是很极其必要的。
六十五、最近学习拉曼光谱有一点不明白,拉曼光谱采用的是激光,不是单波长光吗,那谱图上怎么会有波长选择范围的呢?
(3)使用不相同的激发光源对于同一个基团而言,产生的拉曼位移位置不会变,只是强度不同而已。激发光源及其功率大小的选择要考虑1)是否会损伤(烧掉、降解)样品 2)能否得到拉曼信号,也就是拉曼信号强弱问题。如RRS就是从选择激发光源来增强拉曼信号的;另外还要避免荧光的干扰,可以用FT-Raman或使用Scissors(SSRS技术)。
六十六、请问什么样的样品需要用表面增强拉曼来测量,具体有没有一个标准?不一样的材料的表面增强剂要如何制作?
3. 很多原子构成的物质都有拉曼信号,比如硅的520波数线.拉曼测的是振动能级,声子能量,反映晶格振动的量子化能量的大小.金属表面电子和原子实构成的等离子体对光有强烈的吸收(金属的高反射性能也与此有关),使激光无法与内部原子作用,因此很难看到拉曼线.这是我通过你自己已有知识的猜测,欢迎行内达人指正.
六十九、现在正在学习拉曼理论的知识,看到GF矩阵方法来计算分子的振动频率时在大多数情况下要用编程来计算,不知哪位老师有好的程序?(我想用理论数值与观察值比较下)
如果文献上查不到某种物质的拉曼频移,大家是如何分析这种物质是不是你所要的东西呢?
2. 开源的Abinit软件包也可以算拉曼谱。基于DFT及DFPT理论,有源代码,不过想研究清楚是需要下些功夫的。
七十一、我做了一些拉曼的样品,但原始数据在orign中是一个斜线,上面有些小峰,和以前看到的拉曼的谱图差别很大,不知大家都是用什么样的软件来处理?
1. 在origin软件里也能处理出很美的拉曼图谱,斜线去基线和拉曼工作站软件处理原理差不多。斜线去基线. 用Origin应当可以
一般来说,过渡金属的增强系数大概在100-10000之间。与准备的基体有很大的关系!
3. 用准直透镜收集光本身不会增加光通量,反而会降低光通量。因为准直透镜主要是收集平行光并将其耦合入光纤,其数值孔径反而没有光纤大,当光从四周散射过来时,光纤反而能收集到更大角度上的光。因此不推荐采用准直透镜来收集光。另外如果做拉曼建议还是采取了专用的光纤拉曼探头。
2. 有时候做拉曼的时候荧光背景较强,就需要改变激发波长来消除荧光影响的
七十八、在激光拉曼光谱仪中,仪器探测器项描述为:瑞利散射抑制O.D.>
7。。不明白其中物理意义?
激光激发拉曼后,拉曼光还是很弱(相比较激光和瑞利线),为了能更好的测量拉曼,需要把激光滤除掉(用滤光片),一般一个滤光片将激光减弱到十的负七次方,就是叫OD-7(不好意思,输入法不支持)。
七十九、我将做一个用光谱仪来测量细胞的散射光谱实验。现在有一台海洋公司的型号是hr4000cg-uv-nir的光谱仪。不知可不可拿来测量细胞的散射光谱。
八十一、看到一些文献上当几个峰重合时,用到分峰技术,常用的是计算机去卷积,请问各位大侠,有什么软件或办法能够进行分峰处理?
2. origin7.0可以,查一下说明书,按步骤来还是很简单的,没什么去卷积之类的
八十二、比如说我做了几种矿泉水样品的拉曼谱,发现出现一个未知的峰,我用什么方法知道这是什么物质呢?
宇宙峰就是宇宙射线的影响产生的极其尖锐的峰,应当坚决去掉。好象一般在下午3点到7点的时候会常常会出现这种影响,把它处理掉就行了。
(5).使用的波长范围不一样,IR使用的是红外光,尤其是中红外,好多光学材料不能穿透,限制了使用,而拉曼可选择的波长很多,从可见光到NIR,都可以使用。
拉曼是当一束光子撞击到被测分子上时,从量子力学上讲,光子与分子发生非弹性碰撞,光子的能量经过碰撞之后增加或者减少,这样就是拉曼散射.也就是说光子的能量没有完全吸收.当然也有完全弹性碰撞,那种情况不是拉曼散射,是瑞利散射.从能级的角度来讲拉曼散射,是分子先吸收了光子的能量,从基态跃迁到虚态,到了虚态之后,由于处于高能级,它从虚态返回到第一振动能级,释放能量,这样放出的光子的能量小于入射光子的能量,这样就是拉曼散射的一种,也就是处于斯托克斯散射.当从第一振动能级跃迁到虚态,然后从虚态返回到基态,这样放出的能量就大于入射光的能量,这就是反斯托克斯区,也是拉曼散射的一种.能量不变的就是锐利散射.
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看拉曼在文物研究领域中的应用潜力——访秦始皇帝陵博物院/兵马俑博物馆文物保护部副主任夏寅